Существует  многочисленные  методы  определение  фенолов  в различных  веществ [ 1, 230с ].  Представленный  метод  относится к определению малых содержаний фенола,  выделяющихся  водяным паром  при различных условиях. Метод основных образовании ионов диазототированный  сульфаниловой  кислотой  оранжево- желтового цвета  при исследовании водных образцов  [ 2 ]. Диазотированием  сульфоналиновый кислоты  и образовании в щелочной среды оранжего- желтого цвета протекает по реакции:

kolometr_1.png

В исследовании использованы грунтовая вода Сабунчинского района Абшеронского полуострова (АР). Образцы воды отфильтрованы беззольного фильтра «белая лента», отделены от механических примесей, нефтепродуктов, эмульции и мутности. При этом было учтены метастабильность водного раствора фенолов [3, с.19]   

Диазотизации сульфаниловой кислоты производят смещением трех растворов. Сначала 1,91г. перекристализированная сульфониловая кислота и 0,85г. химических чистый азотистокислый натрий в отдельности растворяется по 250 мл дистиллированной воде, а концентрированная серная кислота разбавляют водой при соотношении в 1:3 соответственно. Затем 5 объем раствора сульфаниловой кислоты в условиях охлаждение смешивают равным объемом разбавленной сериой кислотой, затем добавляют 5 объем раствора азотистокислый натрий.  Раствор гидрооксид натрия получают растворением 10 г NаОН в 90 мл дистиллированной воде.

С целью определения фенола стандартный раствор приготавливаются следующим образом: 2г. хлорплатинат калий растворяется 100 мл концентрированной соляной кислоте и объем доводят дистиллированной водой до одного литра, тщательного смешивают (основной раствор). Из основного раствора берут 2,2; 3,8; 4,5; 5,5; 7,0; 10,0 и 17,0мл и разбавляют дистиллированной водой в цилиндре и объем доводят до 100 мл. В указанных растворах содержание фенола  составляет 0,001; 0,003; 0,005; 0,07; 0,10; 0,020; 0,030 мг соответственно.

Учитывая, что хлорплатинат калия в настоящее время является дефицитном реактивом, альтернативом было использовано раствор самого фенола. Для этого 1г фенол растворяется в 1 л дистиллированной воде. Туда же добавляют 2,5 мл диазотированную  сульфаниловую кислоту и разбавляют 2,5 мл раствором гидрокисидом  натрия. Затем полученном цвет  раствора сравнивают исследованными раствором.

Алгоритм выполнение измерений: исследованный образец 250 мл воды подкисляют 3-5 мл серной кислотой и перегоняют в лабораторном установке водяным паром. Конец перегонки фенола определяется путем приема пробирки из раствора с последующем добавлением диазтированной смесью. Перегоняемый раствор переводят в 250 мл мерную колбу, объем доводят дистиллированной водой до метки.

В 100 мл цилиндре берут из этого раствора и туда же добавляют 2,5 мл свежеприготовленный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты и 2,5 мл раствор NaOH. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и дают отстоят  на 5 минут. Цвет полученного раствора сравнивают стандартным раствором  и определяют содержание фенола по ниже указанной формулой.

kolometr_2.png

где; С- содержание фенола в ислсдуемой воды, мг/л; а –содержание фенола в эталонном растворе, мг/л; – количество анализируемой воды, мл.

В случае, когда перегоняемой объем воды равняется объему анализируемой воды kolometr_4.png формула имеет следующий вид;

kolometr_5.png

Проводимые нами параллельные анализы показал хорошие сходимости результатов и относительные погрешность составляет не более 7-9%.  

ЛИТЕРАТУРА

  1. Каплин В.Т., Фисенко И.Г., Методы анализа органических веществ в природных и сточных водах. М.1972,230с.
  2. Шапиро С.А., О содержании фенолов в воде источника Нафтуся. УХЖ, т.17, вып.4,1991
  3. Лурье Ю.Ю., Рыбников А.И., Химический анализ производственных сточных вод , М. Химия, 1987,334с.